1实验部分
1。1主要原料
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St):均为化学纯,重蒸除去阻聚剂,广州化学试剂厂;引发剂:2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN):经重结晶提纯,天津化学试剂一厂;异丙醇、乙二醇单乙醚:均为化学纯,天津化学试剂一厂;2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷(DH4):南昌星火化工厂;氯铂酸催化剂:晨光化工研究院;MEMO、VTMO:工业品,德国Siga公司。
1。3表征方法
采用德国BrukerEQUINX55型红外光谱仪对D4-VTMO、合成的丙烯酸树脂和杂化涂料(薄膜样品)进行红外光谱测定。采用德国Netzsch公司TG-209型热质量分析仪(TG)对杂化涂料进行热质量测定,测试条件:室温~750℃,升温速率10℃/min,N2气流速为50cm3/min。
涂膜性能按照国家标准测定:厚度按“漆膜厚度测定法”(GB/T1764—1989),采用杠杆千分尺法测定;附着力按“漆膜附着力测定法”(GB/T1720—1989),采用QFZ型漆膜附着力试验仪手动划圈法测定;耐冲击性按“漆膜耐冲击测定法”(GB/T1732—1993),使用QCJ型漆膜冲击仪测定;光泽按“漆膜光泽测定法”(GB/T9754—1988)使用QZX-60A型镜向光泽计测定。以上涂膜性能测试仪器均为天津建筑仪器试验机公司生产。硬度按“漆膜硬度铅笔测定法”(GB/T6739—1996),采用手动法测定;耐磨性委托广东省涂料产品质量监督检测站检验(No。T050387),按照“漆膜耐磨性测定法”(GB/T1768—1989),在圆孔玻璃板上制备涂膜,采用涂膜磨耗仪测定。耐化学试剂性参照“漆膜耐化学试剂性测定法”(GB/T1763—1989)测定。
2结果与讨论
2.1丙烯酸树脂和杂化涂膜的红外光谱分析
对合成的几种不同MEMO质量含量的丙烯酸树脂进行FT-IR测定,其FT-IR谱图见图1。图1中谱线a、b、c、d、e、f分别表示MEMO质量含量为0、5%、10%、15%、20%和25%的丙烯酸树脂。对于谱线b、c、d、e、f,在1083193cm-1处均出现了Si—O—C特征吸收峰,且随着MEMO的含量增加吸收强度逐渐增大。谱线a为不含MEMO的丙烯酸树脂,故不出现此吸收峰。在2951179和2874170cm-1处的吸收峰分别是甲基、亚甲基的C—H伸缩振动。
1727149cm-1处的吸收峰则是CO特征伸缩振动。1234173cm-1、1162174cm-1分别对应于R—CO—OR的C—O—C不对称及对称伸缩振动吸收峰。760131cm-1、702109cm-1是由于苯环C—H面外弯曲振动吸收峰。1600173是苯环上的CC伸缩振动吸收峰。谱图中不出现孤立CC振动吸收峰,表明b、c、d、e、f产物是MMA、BA、St和MEMO的共聚物,且随着参与反应的MEMO单体比例的增加,共聚物所含的Si—O—C键的吸收强度也随之增大。

(a)—0;(b)—5%;(c)—10%;(d)—15%;(e)—20%;(f)—25%
图1几种丙烯酸树脂的红外光谱图
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