0引言
钒酸铋黄色颜料是一种有着美好前景的新型颜料,具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能,因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的
颜料[1,2],用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合[3]。
钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的化学沉淀法。固相煅烧法[4]所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀;而化学沉淀法克服了固相煅烧法的缺点,反应物均匀混合,可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单,容易实现工业化生产,但是经化学沉淀法制备的BiVO4粉体容易形成十分有害的团聚体,从而影响颜料的颜色。因为在一定的粒度范围内,颜料越细,其遮盖力、着色力越强,使颜料的主色调和亮度提高。而团聚体的形成与其沉淀生成条件,如反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间和煅烧温度等因素有关。本论文通过一系列系统的研究,完善了化学沉淀法制备BiVO4黄色颜料的工艺条件,得到了分散性良好、平均粒度300nm的BiVO4黄色颜料。虽然未能达到理想的纳米尺寸,但与目前市场上粒径在500~800nm的钒酸铋黄色颜料[5]以及粒径在500~1000nm的钛镍黄颜料[6]相比粒径仍属于较小的,而且该颜料的色泽非常鲜艳,无毒无害,是一种绿色环保的无机黄
颜料。
化学沉淀法制备BiVO4黄色
颜料的反应过程可表示为:
Bi(NO3)3+NH4VO3+H2O=BiVO4+NH4NO3+2HNO3
1实验部分
1.1
试剂和仪器
主要试剂:硝酸铋、偏钒酸铵,天津市佳兴化工玻璃仪器工贸有限公司;硝酸,天津市精源化工厂;氢氧化钠,天津市森昌工贸有限公司;正硅酸乙
酯(TEOS),天津市顶福化工总厂;氨水,石家庄市华迪化工工贸有限公司;无水乙
醇,天津市津沽工商实业公司;十二烷基苯磺酸钠(DBS),天津市博迪化工有限公司。以上
试剂均为AR级。
主要仪器:Z-3000Zeta电位与粒度分布仪,英国Malvem仪器有限公司;N3000型扫描电子显微镜,日本HITACHIH公司;D8-ADVANCEX-射线衍射仪,德国BRUKER公司。
1.2实验方法
配制一定浓度的Bi(NO3)3溶液,在配制时需加入一定量的浓HNO3以抑制Bi(NO3)3的水解;同时将偏钒酸铵溶解在6mol/L的NaOH溶液中得到与Bi(NO3)3溶液等浓度的NH4VO3溶液。将NH4VO3溶液滴加到等量Bi(NO3)3溶液中,用NaOH溶液调节pH值,搅拌反应一段时间后,抽滤,用大量水洗涤沉淀(洗去杂质离子),再用无水乙
醇洗涤(防止产品在干燥和烧结过程中颗粒的团聚),干燥、煅烧,即可得到松散的粉末状钒酸铋黄色
颜料。
反应过程中,NH4VO3溶液的浓度与Bi(NO3)3溶液的浓度保持一致,采用三水平、三因素正交实验方法,寻找化学沉淀法制备BiVO4黄色
颜料的最佳合成条件。
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