二、常温发黑工艺

    (一)常温发黑工艺规范

    (二)配制方法

    在槽中注入总体积l/4的水，加入计算量的硝酸、磷酸和添加剂，注意搅拌均匀，然后分别加入亚硒酸、硫酸铜和磷酸二氢钾等，搅拌至全部溶解后，稀至总体积，搅匀，调整pH值后即可使用。市售的钢铁发黑浓缩液如SX-891、HH902、HH101、H-845等商品，按说明书进行稀释，通常按1：4～7(体积比)，同时稀释比要根据钢材成分有所不同，铸铁和合金钢用上限(稀释比小)；中、低碳钢用中限；高碳钢用下限(稀释比大)。

    (三)常温发黑工艺流程

    (四)各成分和工艺参数的影响

    (1)硫酸铜和亚硒酸。发黑主剂，硫酸铜含量低黑度不好，含量大于5g/L则铜置换速度过快，引起结合力不牢，以2g/L～4g/L为宜。亚硒酸是氧化剂，小于1.5g/L仍呈红色，含量过高黑度虽好，带出损失太大，以3g/L～5g/L为宜。

    (2)磷酸和磷酸二氢钾，其作用一是起缓冲pH值的作用，因使用中pH值呈上升趋势，它们可保持pH值相对稳定；二是P043-的存在和N03-、Se032-的去极化作用及氧化作用，有可能形成FellP04和FeP04等磷酸盐参与成膜，使氧化和磷化协同，增强了膜的结合力和抗蚀能力。

    (3)硝酸。调节酸度和起氧化作用。

    (4)添加剂。它是由络合剂和稳定剂复配的，选择一种或复配对Cu2+和Fe2+起络合作用的物质，如柠檬酸盐、酒石酸盐、葡萄糖酸盐、磺基水杨酸、氨磺酸等，少量邻菲罗林起稳定作用，并能防止大量淤渣的产生，淤渣是Fe(OH)3和Fe2(Se03)3等。

    (5)SB-1添加剂(配方2中)。它是SX-891发黑剂中的专利添加剂，由有机酸和无机盐复配而成的。其作用有(1)稳定作用，因为使用中pH值升高，铁盐水解生成Fe(OH)3和Fe2(Se03)3↓导致淤渣多，SB-1可抑制Fe2+的氧化，减少了淤渣的生成量，延长了溶液的使用寿命。(2)促进作用，加速Se032-还原成Se2-，同时控制Cu2+置换速度及成膜时问，即使延长至20min仍能保障结合力。(3)固化作用，SB-1显著作用是使膜层结合牢固，不脱浮色，当成膜之后，SB-l中的有机物在膜表面产生固化层，在发黑的同时进行了固化。

    (6)复合添加剂(配方3中)是Cu2+、Fe2+、Fe3+的络合剂复配的主成分是羟基羧酸盐，主要作用是控制铜的置换速度，增强结合力，同时减少淤渣的生成。

    (7)pH值。控制发黑氧化还原条件和反应速度。pH值过低氧化力强，反应速度过快，膜层疏松，附着力不牢(铜置换过快)和抗蚀性能下降。同时酸度高铁溶解多，淤渣也多。反应中pH值有上升趋势，当pH值＞3时，反应速度慢，膜层不连续，外观不理想。当pH值＞3时标志着溶液老化，需补加浓缩液调节pH值。pH值以2～2.5为宜。

    (8)温度。原则上可在5℃～45℃下使用，但温度低于l0℃时反应速度慢，黑度和均匀

    性差，此时溶液浓度可以高一些，温度高于40℃反应速度过快，膜结合力不好。最好在15℃～35℃下使用。

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