关键词：颜料；高分子颜料；聚乙烯酮

    有机颜料具有鲜艳的色彩、明亮的色调、高的着色率和透明度、毒性小、色谱全等特点，已成为一类重要的精细化学品，广泛应用于印刷品、汽车制造工业、涂料工业、高分子材料加工业．但与无机颜料相比，在耐晒牢度、耐气候牢度、耐热性能、耐溶剂性能及机械强度方面都存在较大的不足，限制了它的应用．为克服这些缺陷，人们采取了一些措施,其中制备有机高分子颜料，就是一种有效的方法，它是将有机颜料高分子化，因为分子量大，具有熔点高、耐热性能好、耐候性好、在涂料中的分散性好等潜在优势，可望在高分子材料的成型加工着色及汽车高档涂料等方面发挥独特的作用．目前国外关于有机高分子颜料的研

    究尚处于起步阶段，只有少量文献报道，而在国内，有关高分子颜料的研究几乎是空白．

    偶氮颜料由于制造方便、价格低，现仍广泛使用．本项目以聚乙烯醇(PVA)为原料，控制适当的反应条件将其氧化为聚乙烯酮(PVK)，再以合适的芳胺，经重氮化反应后偶合到PVK的活性亚甲基上，合成出类汉沙黄高分子颜料，旨在寻找出具有汉沙黄类似性能的颜料，并对该染料的合成工艺条件进行探索．

    1实验方法

    1．1颜料的制备

    (1)试剂及仪器．聚乙烯醇(工业品)，过氧化氢(30)，三氯化铁溶液，对氯邻硝基苯胺，邻氯对硝基苯胺，对氯邻氨基苯酚(以上为化学纯)，亚硝酸钠，浓盐酸，无水碳酸钠，碳酸氢钠，尿素等均为分析纯．79一l磁力加热搅拌器；FTS一4O型红外光谱仪(美国BIO—RAD)；DZF一6021型真空干燥箱．傅里叶红外分光光度仪BOMEN(NICOLEFMX一1EFT—IR)．

    (2)聚乙烯酮的制备．量取150mL的蒸馏水，先在500mL的三颈烧瓶中加入100mL的蒸馏水，加热，开启机械搅拌，当温度升高到5O℃时，向其中加入少许PVA．当温度升高到9O℃，继续加入PVA．向反应体系中补充2OmL水，再加PVA，待8gPVA全部加完后，保温搅拌．待PVA全部溶解完全后，将剩下的3OmL水加入反应体系．停止加热，不断搅拌．待其冷却．当烧瓶内液体温度降至l8℃，向其中缓慢滴加25mL的3O的H。O。溶液．H。O。滴完，溶液中无显著变化．然后加热回流．当温度升高到100℃，

    烧瓶内有大量的白色泡沫产生，溶液变为黄色．白色泡沫消失，继续回流，溶液变为橙色，温度保持100℃．回流lh后停止加热，自然冷却，最后的棕黄色溶液，置于冰箱内低温保存．

    (3)芳胺重氮盐的制备．在250mL三口烧瓶内加入水150mL，加入对氯邻氨基苯酚22g，搅拌下加入32的盐酸45g，继续搅拌30min，降温至0℃左右，将36g30的NaNO2溶液于45min内均匀加入，进行重氮化反应，用淀粉碘化钾试纸监测滴加过程中HNO。是否过量，用刚果红试纸控制酸是否过量，NaNO2加毕，继续搅拌30min，加入尿素，搅拌，以除去未反应的HNO，然后加入少量活性炭搅拌2Omin，抽滤，得对氯邻氨基苯酚重氮盐溶液．

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