颜世峰，耿建新，崔继军，周云春，刘雷静，周恩乐*
（中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室，长春 130022） 

    NiZnCu铁氧体由于优良的高频电磁性能，作为多层片式电感(MLCI)使用，低温烧结是其技术关键[1-2]。近年来，纳米材料及其特性被广泛研究。利用纳米粉末的超细活性可以实现铁氧体的低温烧结。通过共沉淀法、球磨法、水热合成法和溶胶-凝胶法已经合成了粒径在10-100nm范围的铁氧体粉体[3]。本文采用PVA（聚乙烯醇）为配体的溶胶－凝胶法成功合成了不同粒径的纳米Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4铁氧体，同传统的有机配合物柠檬酸相比，PVA分子链上含有更多的配位反应活性基团羟基，与金属离子间有更强的相互作用，易形成溶胶和交联的凝胶，并且由于大分子链的机械阻隔作用，可以减轻偏析现象并在热分解生成纳米晶的过程中防止纳米晶的团聚。
    干胶及其经不同温度热处理所得样品的IR如图1，干胶在3400，1660和1384cm-1的特征谱带分别对应于PVA和残留水中O-H的伸缩振动、H-O-H的弯曲振动和NO3-的反对称伸缩振动。样品经250℃热处理，O-H和NO3-的吸收谱带强度大大减弱，对应于残留水的去除和NO3-的分解，而在1082 cm-1出现对应于C-O-C伸缩振动的新的吸收峰，表明PVA中O-H的脱水和醚键的形成。在584和401 cm-1的强的吸收峰则是Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4铁氧体特征吸收峰，说明在此热处理温度下NiZnCu铁氧体的形成。
    干胶及其经不同温度热处理所得样品的XRD如图2，干胶和175℃热处理所得样品为无定型的非晶态，经250℃热处理后开始形成单相尖晶石结构的NiZnCu铁氧体，采用Scherer公式计算铁氧体的晶粒尺寸。样品经250，350，450，550和700℃ 热处理所得铁氧体晶粒尺寸分别为14，15，18，20和36nm。经250℃热处理所得纳米复合材料的TEM照片如图3，纳米NiZnCu铁氧体呈球形，无显著团聚，粒径约15nm,与XRD计算结果一致。

参考文献
[1] G.S. Li, L.P. Li, R.L. Smith, Jr.H. Inomata, J. Mol. Srtuct. 560 (2001)87-93
[2] D.H. Chen, X.R. He, Mater. Res. Bull. 36 (2001)1369-1377
[3] J.B.da Silva, N.D.S. Mohallem, J. Magn. Magn. Mater. 226-230 (2001)1393-1369


论文来源:2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集