摘要:采用分光光度计研究了表面活性剂对纳米Al2O3颗粒在电刷镀液中分散稳定性的影响。试验结果表明,表面活性剂聚乙二
醇2000,磷酸二氢钠,乙酸铵,聚羧酸铵和柠檬酸三铵的添加对纳米Al2O3粒子在特快镍电刷镀液中的分散稳定效果不同,其中柠檬酸三铵的分散效果在单一表面活性剂中效果最佳,而表面活性剂的复合添加,分散稳定效果更好。电刷镀层显微硬度结果表明,添加表面活性剂不仅能提高纳米粒子的分散稳定性,而且能提高纳米电刷镀层的显微硬度。
关键词:表面活性剂;纳米
氧化物;分散稳定性;电刷镀
中图分类号: TG115.3+35 文献标识码: B 文章编号:1673-4971(2007)02-0033-03
0 引言
纳米材料具有优异的特性,使其成为当今科技界和产业界的关注热点[1~6]。由于纳米颗粒的比表面积大、表面能高、热力学不稳定,在制备及应用过程中容易发生颗粒团聚,从而失去纳米粒子所具有的优异性能,这是制约纳米粒子推广应用的关键障碍。为了克服这种障碍,纳米粒子在介质中的分散稳定性乃至关重要。
纳米颗粒在介质中的稳定分散方法包括物理的和化学的[7~11],如机械搅拌、超声波分散、添加表面活性剂等。机械搅拌是利用剪切力将团聚颗粒解聚,属于物理分散过程。表面活性剂是通过其在纳米粒子表面的吸附,使颗粒间由于空间位阻和静电斥力而难以团聚。
本文采用分光光度计研究了多种表面活性剂对纳米颗粒在电刷镀中分散稳定性的影响因素。对表面活性剂的种类、添加量,和复合添加进行了优化,并对表面活性剂对电刷镀层显微硬度的影响进行了分析测试。
1 实验
1.1 实验仪器和
试剂 化学
试剂(均为分析纯):聚乙二
醇2000,磷酸二氢钠,乙酸铵,聚羧酸铵,柠檬酸三铵
仪器:724微机型可见分光光度计,TB328B分析天平,HJ-3恒温磁力加热搅拌器,超声波震荡仪
分散介质:特快镍电刷镀液
1.2 分散稳定性测试
在电刷镀液中加入一定量的Al2O3纳米粉末,添加不同种类的表面活性剂,进行超声振荡和磁力搅拌,观察纳米粒子的沉降情况。
采用分光光度计测试分散介质的透光度,评价其分散稳定性。
1.3 电刷镀层硬度测试
将A3钢材料预磨和抛光,进行纳米电刷镀,然后测试镀层的显微硬度。比较添加表面活性剂前后纳米粒子分散稳定性对电刷镀层力学性能的影响。
2 结果与讨论
2.1 表面活性剂的影响
用天平称取10mg纳米Al2O3粉体,再称取一定量表面活性剂,加入40ml特快镍电刷镀液,超声震荡15min,磁力搅拌10min。随后在不同时刻测试其透光度。各表面活性剂的测试结果如图1~6所示。
添加聚乙二醇2000后,特快镍电刷镀液的透光度随时间呈增加趋势,因此,特快镍电刷镀液中的纳米Al2O3粒子随时间在不断沉降。而聚乙二醇2000的添加量从5mg到100mg变化时,透光度没有明显变化,且没有规律性,表明添加量对纳米粒子的沉降影响不明显。只是当添加5mg聚乙二
醇2000后特快镍电刷镀液的透光度的变化较轻,表明纳米颗粒的沉降也较轻。
添加磷酸二氢钠后,特快镍电刷镀液的透光度随时间呈增加趋势,因此,特快镍电刷镀液中的纳米Al2O3粒子随着时间的延续也在不断沉降。而磷酸二氢钠的添加量从5mg到100mg变化时,透光度也没有明显变化,表明磷酸二氢钠的添加量对纳米粒子的沉降影响不明显。添加30mg磷酸二氢钠后特快镍电刷镀液的透光度的变化较轻,表明纳米颗粒的沉降也较轻,因此,磷酸二氢钠的添加量并非越多越好。
添加乙酸铵后,特快镍电刷镀液的透光度也随时间的延长而增加,因此,特快镍电刷镀液中的纳米Al2O3粒子随着时间不断沉降。乙酸铵的添加量为10mg、50mg和100mg时透光度变化不明显;乙酸铵的添加量为30mg时短期沉降小,达到18天时会加速沉降;乙酸铵的添加量为5mg时短期沉降较大,达到18天时沉降反而较轻。
添加聚羧酸铵后,特快镍电刷镀液的透光度随时间增加,表明纳米粒子沉降增加。聚羧酸铵的添加量为4滴和5滴时透光度较高,纳米粒子沉降较快;而聚羧酸铵的添加量为1滴、2滴和3滴时沉降效果相似。
添加柠檬酸三铵0.056mg后,特快镍电刷镀液的透光度也随时间的延长而增加,表明特快镍电刷镀液中的纳米Al2O3粒子随着时间不断沉降。但与图1~4相比,添加柠檬酸三铵者,经相同时间后的透光度显著较低,表明纳米粒子的沉降显著缓慢。因此,柠檬酸三铵对纳米Al2O3粒子在特快镍电刷镀液中的分散稳定性效果最佳。
添加柠檬酸三铵和聚羧酸铵后特快镍电刷镀液的透光度随时间的变化。试验结果表明,添加柠檬酸三铵0.056mg和3滴聚羧酸铵后,特快镍电刷镀液的透光度也随时间的延长而增加,表明特快镍电刷镀液中的纳米Al2O3粒子随着时间不断沉降。然而,与图1~5相比,添加复合表面活性剂者,同期透光度下降,比单一柠檬酸三铵的分散效果要好。
2.2 电刷镀层维氏显微硬度
用特快镍电刷镀液在A3钢上直接电刷镀,所测量的镀层硬度分别为:474.7、512.5、478.1、473.0、437.9,平均值为475.2。
特快镍电刷镀液中添加纳米Al2O3粒子,但不添加表面活性剂,在A3钢上进行电刷镀,所测量的镀层硬度分别为:568.1、555.0、557.1、625.5、526.1,平均值为566.3。特快镍电刷镀液中添加纳米Al2O3粒子,添加柠檬酸三铵与聚羧酸铵复合的表面活性剂,在A3钢上进行电刷镀,所测量的镀层硬度分别为:657.5、635.9、514.4、665.8、654.7,平均值为625.7。
显微硬度试验结果表明,通过电刷镀可以提高基体材料的硬度,而不添加表面活性剂的纳米电刷镀,镀层硬度提高明显,当添加复合表面活性剂后,镀层硬度进一步得到提高。
3 结论
1)不同的表面活性剂对纳米Al2O3粒子在特快镍电刷镀液中的分散稳定效果不同,其中柠檬酸三铵的分散效果在单一表面活性剂中效果最佳,而表面活性剂的复合添加,分散稳定效果更好。
2)添加表面活性剂不仅能提高纳米粒子的分散稳定性,而且能提高纳米电刷镀层的显微硬度。